Título: DESENVOLVIMENTO DE METODOLOGIA PARA EXTRAÇÃO DE HIDROCARBONETOS POLICÍCLICOS AROMÁTICOS (HPAs) EM ÁGUA POR EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA MAGNÉTICA(MSPE) E CROMATOGRAFIA GASOSA ACOPLADA À ESPECTROMETRIA DE MASSAS (GC-MS)
Autoria de: Gabriela Lima Peixoto
Orientação de: Marcio Pozzobon Pedroso
Coorientação de: Andressa Aparecida Gonçalves
Presidente da banca: Márcio Pozzobon Pedroso
Primeiro membro da banca: Miriany Avelino Moreira Fernandez
Segundo membro da banca: Andressa Aparecida Gonçalves
Palavras-chaves: Carvão ativado magnético, Separação magnética, Otimização de metodologia, Extração, HPAs.
Data da defesa: 05/12/2019
Semestre letivo da defesa: 2019-2
Data da versão final: 17/12/2019
Data da publicação: 17/12/2019
Referência: Peixoto, G. L. DESENVOLVIMENTO DE METODOLOGIA PARA EXTRAÇÃO DE HIDROCARBONETOS POLICÍCLICOS AROMÁTICOS (HPAs) EM ÁGUA POR EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA MAGNÉTICA(MSPE) E CROMATOGRAFIA GASOSA ACOPLADA À ESPECTROMETRIA DE MASSAS (GC-MS). 2019. 32 p. Trabalho de Conclusão de Curso (Graduação em Química Licenciatura Plena)-Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2019.
Resumo: Os Hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) são substâncias formadas por pelo menos dois anéis aromáticos compostos de carbono e hidrogênio. Estes compostos são considerados tóxicos principalmente aqueles que possuem de dois a três anéis aromáticos podendo causar câncer e alterações genéticas. A determinação dos HPAs nos mais diversos tipos de amostra geralmente é realizada por Cromatografia Gasosa (CG), porém, quando as amostras são de natureza complexa e apresentam baixas concentrações é necessário um tratamento das amostras antes de ser realizada a análise por CG. Uma das técnicas mais utilizadas no caso de HPAs é a extração em fase sólida (SPE), sendo a Extração em Fase Sólida Magnética (MSPE) uma variação desta técnica que apresenta baixo custo e de fácil realização e que gasta poucos reagentes. Desta forma, o objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de uma metodologia de extração de HPAs em águas por MSPE-GC-MS. Preparou-se o carvão ativado magnético por meio de suspensão de 5,00 g de carvão ativado em 140 mL de solução aquosa de FeSO4.7H2O (72 mmol, 20,05 g em 140 mL de água destilada) a 90 ???? C. Posteriormente, 11,20 g de KOH (200 mmol) e 1,65 g de KNO3 (16 mmol) foram solubilizados em 60 mL de água destilada e esta solução foi adicionada gota a gota à suspensão sob fluxo de N2 a 90 ????C com intensa agitação. O produto foi coletado por separação magnética e lavado com água destilada até pH neutro, e finalmente seco em forno a 60 ????C por 24 horas. Partindo de uma solução estoque de HPAs 2000 mg L-1 em acetato de etila, efetuou-se duas diluições consecutivas, obtendo inicialmente uma solução 200 mg L-1 e então, a partir dessa, uma solução 5 mg L-1, ambas em acetona. Com a solução de 5 mg L-1 foram realizadas diluições em água destilada para obter soluções com concentração 100 ????????g L-1. Além dessas soluções, foi preparada uma solução de 20 mg L-1 em acetona para ser utilizada na injeção no modo SCAN para descobrir em qual tempo cada HPA é eluído. Uma solução de benzoato de benzila foi preparada com o propósito de ser empregada como padrão interno, sendo preparada uma solução de 1000 mg L-1 em acetona e, por meio desta, obteve-se uma solução de 50 mg L-1, também em acetona. Realizou-se análises cromatográficas, testes preliminares, como a extração em fase sólida magnética, escolheu-se o solvente de eluição e realizou-se a otimização da metodologia de extração e eluição dos HPAs. Por fim, elaborou-se curvas analíticas, na concentração de 0,05 0,10 0,50 1,00 5,0 e 10,0 mg L-1. Concluiu-se que o desenvolvimento da técnica MSPE e da GC-MS se mostraram adequadas para a determinação de HPAs em água. Sendo assim, a melhor condição de extração e eluição foi de 25 minutos para a extração com uma massa de carvão ativado magnético de 5 mg e 5 mL de acetona para a eluição. Por meio da comparação da área de cada composto na extração com a área relativa á 1 ppm, foi observado que apenas o naftaleno, acenaftileno, acenafteno e fluoreno puderam ser extraídos, sendo assim, a curva de calibração foi preparada através de padrões.
URI alternaviva: repositorio.ufla.br/handle/1/44687
Curso: G013 - QUÍMICA (LICENCIATURA PLENA)
Nome da editora: Universidade Federal de Lavras
Sigla da editora: UFLA
País da editora: Brasil
Gênero textual: Trabalho de Conclusão de Curso
Nome da língua do conteúdo: Português
Código da língua do conteúdo: por
Licença de acesso: Acesso aberto
Nome da licença: Licença do Repositório Institucional da Universidade Federal de Lavras
URI da licença: repositorio.ufla.br
Termos da licença: Acesso aos termos da licença em repositorio.ufla.br
Detentores dos direitos autorais: Gabriela Lima Peixoto e Universidade Federal de Lavras
Baixar arquivo